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枣庄仪器检测,枣庄仪器校准,枣庄检测机构,计量校准 |
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枣庄仪器检测-枣庄仪器校准-枣庄检测机构-计量校准
气相色谱仪的检定根据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括FID、FPD、NPD、ECD检测器)和灵敏度(TCD检测器)反映了检测器的敏感度,是仪器设备重要的计量指标。
1.测量依据:JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程。
2.测量环境:本次试验环境温度为25℃;相对湿度:70%;大气压:100.5kPa。
3.测量标准:中国计量科学研究院化学所(以下简称;化学所;)提供的标准物质正十六烷-异辛烷101ng/μL,不确定度（对被测量值的不能肯定的程度）为3%;微量进样器,10μL,相对标准偏差1%。
4.测量对象:气相色谱仪型号:GC14C;生产家:日本岛津;色谱工作站:浙大智能N2000。
5.测量过程:检定时,选择适宜的色谱条件,待基线稳定后,采集30min基线,测得噪声值N;再用微量进样器准确量取1.0μL标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积A,按公式计算出检测限。
以下以FID为例,对气相色谱仪的检测限进行测量不确定度的评定。
数学模型
检测限———基线噪声值———标准物质的进样量———标准物质的峰面积。
各分量的相对标准不确定度的分析
1.正十六烷峰面积A的相对标准不确定度评定urel(A)峰面积A的偏差主要由人员操作控制的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。
选择适当的色谱条件,待基线稳定后,采集30min基线,测得噪声值N;再用微量进样器准确量取1.0μL101ng/μL正十六烷-异辛烷标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样10次,记录峰面积A。
由此可得正十六烷峰面积平均值16982μν·s;按贝塞尔公式计算单次实验标准偏差sA=日常测量中,在重复性条件下连续测量6次,故自由度ν1=10-1=9
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