鞍山仪器检测-鞍山仪器校准-鞍山检测机构-计量校准

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不管是国家计量检定规程，还是非标准方法、实验室制定的方法，如果想使方法趋于合理，并适合通用的要求，对方法进行测量不确定度评定是较为合理的办法，也是平衡技术指标和经济费用为有效的方法之一计量仪器包括所有的检测仪器，通用仪器是常见的检测仪器，仪器具有针对性的，玻璃仪器一般测重于化学实验仪器。列举了工业铂电阻在0℃时校准方法的确认步骤，论证测量不确定度评定在方法确认中的重要作用。
运用不确定度评定改进测量方法
一、测量方法
用比较测量法测量，将标准温度计与被检铂热电阻同时插入冰点槽中待温度稳定后通过测量标准温度计与被检铂热电阻的值，算出实际温度，然后通过公式计算出被检实际值。
式中：Δt0———被检铂热电阻0℃时的温度偏差，℃;R0———冰点槽中被检铂热电阻的电阻值，&Omega，Ri———冰点槽中标准铂电阻温度计电阻值，&Omega，(dR/dt)t=0———被检铂热电阻在0℃时，电阻值对温度的变化率，Ω/℃;WiS———标准铂电阻温度计在冰点槽和水三相点测得的电阻比W0S———标准铂电阻温度计0℃时的电阻比值;(dWtS/dt)t=0———标准铂电阻温度计0℃时电阻比值对温度的变化率，/℃;Δti———被检铂热电阻在冰点槽中测得的偏离0℃的差，℃;Δti*———标准铂电阻温度计在冰点槽中测得的偏离0℃的差，℃。
二、次测量不确定度评定
从节省经费方面考虑，不购置水三相点瓶，对AA级被检铂热电阻0℃进行评定。标准器选用Fluke二等标准铂电阻温度计，测量范围为-200℃~420℃，查JJG160-2007《标准铂电阻温度计》检定规程，得到二等标准铂电阻温度计水三相点年稳定性为10mK;电测设备选用Agilent34401A-6位半数字多用表，选用(0~1000)Ω挡量程，大允许偏差：±(0.010%读数+0.004%量程)，测量被检热电阻0℃值时，大允许偏差为0.05&Omega；转化为温度为0.05/0.39083℃，约为127.9mK。测量标准热电阻0℃值时，二等标准铂电阻温度计(由于没有购买水三相点瓶)只能通过上级校准证书得到各个参数值，在电测设备测量二等标准铂电阻温度计时影响较明显;恒温源采用湖州唯立仪表RTS-40A恒温槽提供0℃温源，校准证书提供的数据显示各个插孔间温度偏差为0.00mK;(dR/dt)t=0、(dWtS/dt)t=0的不确定度很小，可以忽略不计。
三、次评定结果的验证
AA级铂热电阻大允许误差为±(0.100℃+0.0017|t|)，t为当前温度，所以在0℃，大允许偏差为±0.100℃。根据JJG160-2007之要求，对于AA级铂热电阻，检定用的标准器、电测设备及配套设备引入的扩不确定度换算成温度值应不大于被检热电阻允许偏差值的1/3，此规定也满足JJF1094-2002《测量仪器设备性能指标考核规范》之5.3.1.4的规定，对测量仪器设备进行符合性评定时，示值偏差的不确定度满足U≤13MPEV时，才能作出符合性声明。所以，次评定的测量不确定度不满足JJG160-2007和JJF1094-2002的要求，进一步改善测量方法。对测量结果不确定度贡献大的是电测设备准确度等级及电测设备测量二等标准铂电阻温度计时缺少水三相点瓶两大因素。
四、第二次改良后的方法及不确定度评定
综合考虑经济、技术两个因素，将原方法中Agi-lent-6位半数字多用表改成美国吉时利7位半数字多用表作为电测设备进行测量，该数字多用表的电阻挡大允许偏差为±(0.010%读数+1mΩ)，测量被检铂热电阻0℃值时，大允许偏差为0.011&Omega；转化为温度为0.011/0.39083℃，约为28.15mK，均匀分布，不确定度为16.25mK，在不购置水三相点瓶的情况下，该电测设备测量二等标准铂电阻温度计时引入的不确定度为21.06mK。
计算得到的扩展不确定度为0.055℃，仍然不满足U≤13MPEV的要求，所以该方法需进一步改进。校准证书是指仅对数字压力表进行计量校准，不是法定要求。
购置Fluke水三相点瓶5901D-Q及保存装置7312，该装置一年内的优不确定度（对被测量值的不能肯定的程度）达0.01mK，配备该装置的目的是在每次检定被检铂热电阻时，用水三相点瓶核查二等标准铂电阻温度计在水三相点(0.01℃)的值，并对二等标准铂电阻温度计作修正处理，引入水三相点瓶后，测量二等标准铂电阻温度计时，电测设备(7位半数字多用表)引入的不确定度为0.00mK，计算得到的扩展不确定度为0.035℃，仍然略大于被检AA级铂热电阻大允许偏差的1/3。
五、第三次改良后的方法及不确定度评定
进一步改进电测设备的测量准确度，采用Fluke8508A-8位半数字多用表对被检铂热电阻进行测量，其(0~200)Ω电阻挡大允许偏差为±(0.00095%读数+0.00003%量程)，测量被检铂热电阻0℃值时，大允许偏差为0.001&Omega；转化为温度为0.001/0.39083℃，约为2.59mK，均匀分布，不确定度为1.49mK。
计算得到扩展不确定度（对被测量值的不能肯定的程度）为0.013℃，显然小于被检AA级铂热电阻大允许偏差的1/3，该方法得到验证。
可以了解到，在改进了电测设备及水三相点瓶后，接下来如果要进一步改进测量方法，需要在改进二等标准铂电阻温度计上作文章，二等标准铂电阻温度计引入的测量不确定度（对被测量值的不能肯定的程度）大，可以采用一等标准铂电阻温度计等方法，每一次改进都需要投入大量的资金，所以笔者建议在正好满足测量方法的前提下，可以根据不确定度分量对扩展不确定度贡献的大小进行有目的的改进，而不必一味追求配备的测量仪器设备设备。
六、结束语
方法制定得合理与否对实验室有着至关重要的影响，如何使检定规程、校准规范、实验室自制的规范趋于合理是方法制定的关键，也是难解决的问题。本文从不确定度分析入手，为广大计量爱好者提供一种较为直观的方法，供大家在实际工作中运用。