产品别名 |
聚山梨酯20 |
面向地区 |
和二氧六环 取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。 取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟。取系统适用性试验（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使和二氧六环峰高的信噪比均大于10，峰和峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3次。峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含不得过0.0001%，含二氧六环不得过0.001%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832法1）测定，含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.25%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓，俟反应停止，继续加热，并滴加浓至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加5ml与水适量，依法检查（通则0822法），应符合规定（不得过0.0002%）。
