磁性材料用制氮机

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磁性材料用制氮机

一、概述
磁性材料是现代电子工业主要的基础材料之一，广泛应用于广播、电视、通迅、医疗、农业、工业自动化和家用电器等众多领域，人均消费磁性材料的多少能表明那个国家的国民经济发展水平。西方工业发达国家的人均消费磁性材料巳达7Kg，而我国仅0．1Kg，可见，中国还有着磁性材料很大的发展空间。
磁性材料按其特性通常分为五类，即永磁、软磁、旋磁、矩磁和压磁。永磁产量中国居世界，软磁产量中国巳位列世界第二，中国已是世界磁性材料生产大国。九十年代以来，我国的磁性材料以每年15~20％的速度增长，目前我国具有一定规模的磁性材料生产企业巳超过500家，固定资产投资总额超过1000万元的磁性材料生产企业已有五、六十家，据1997年统计，年销售收入超亿元者有15家左右。
磁性材料生产过程中，需要应用惰性气体保护的是永磁材料中的稀土永磁和软磁材料中的MnZn（锰锌）铁氧体。目前我国年产50~300吨的钕铁硼（第三代稀土永磁材料）约有30余家，软磁铁氧体(MnZn)生产企业约100余家，其中年产1000~5000吨者约有10家。


二、稀土永磁合金和MnZn铁氧体生产工艺简介
粉末冶金法是制造稀土永磁合金的主要方法，其典型生产工艺流程如下：
配料(金属)——熔炼——制粉——取向压制——烧结(热处理)——磨加工——充磁检测。
众所周知，稀土金属即使在常温下也极容易氧化，而它们的氧化将制约高品位稀土永磁体的获得，过量氧化将导致磁体磁性恶化，因为1份重量的氧能使6份重量的稀土元素氧化而失去作用。以Nd-Fe-B（钕铁硼）为例，要制得N45的磁体（即大磁能积为45MGOe)，其生产工艺环境氧含量≤0．01％，终产品中的氧含量为0．09±0．02％(质量分数)[2]，故在稀土永磁生产中除后两道工序外，其他各工序均需采取防氧化措施。目前国内外大规模生产稀土永磁合金时的制粉（细碎）工序采用了“氮气流磨”——利用高速氮气流带动物料颗粒相互碰撞而达到研磨效果（粉料粒径3~5μm），同时利用氮气的惰性防止制粉过程物料的氧化，它是用氮量大的工序。一条年产100吨的Nd-Fe-B生产线，一般需要配备60Nm3/h、99.999%的高纯制氮机组。
磁性材料生产中还需要使用氮气的是软磁中的MnZn铁氧体，它典型的生产工艺流程如下：
配料(氧化物)——混合——预烧——制粉——压制——烧结——磨加工——检测。
MnZn铁氧体使用的原材料为Fe、Mn、Zn的氧化物，故在烧结前后各生产工序中均无防氧化之需，采取防氧化工序是“烧结”。这是因为MnZn铁氧体是由三种金属(Fe、Mn、Zn)氧化物在高温烧结时产生固相反应生成的，而Mn、Fe极容易变价，在不同的温度和气氛(氧分压)条件下，Mn、Fe的离于价是不同的，而要使MnZn铁氧体具有规定的磁性，则其中各金属离于的特定价态和尖晶石单相晶体结构。除合适的配方外，关键是严格控制烧结条件——温度和气氛，使之满足平衡气氛烧结条件，防止氧化或还原的发生，杏则会出现不良后果——轻则产品性能降低，重则不能生成MnZn铁氧体，即产品失去了磁性。因此，国内外大规模烧结MnZn铁氧体都采用了一种名为“氮气保护隧道窑”的设备，它可据工艺要求来调节三条烧结曲线：
温度——时间曲线、氧含量——时间曲线和压力——时间曲线，烧结MnZn铁氧体的23m氮气保护隧道窑的结构和三条烧结曲线。烧结曲线一经调好，希望长期保持稳定以大批烧结的产品的性能稳定和一致。
气氛是通过阀门调节进入氮窑的高纯氮和空气的混合比来实现，用流量计来监测。从图可知，低氧含量(冷却区)是非常低的，换句话说，需要99．999％以上的商纯氮气。氮气保护隧道窑的烧结特点是：
1．避结的连续性。需一年365天，每天24小时不间断进行供气。
2．氮气的高纯性。氮气纯度在99.999%以上且残留的O2、H2需在5ppm以内，H2O在10ppm左右。
3．氮量的匹配性。一定结构(产量)的氮窑需要一定的供氮量，才能烧结所需的气氛，否则因供气不足也会导致产品氧化，通常一条窑的用氮量约为20~30Nm3／h，一条年产1000吨MnZn铁氧体的生产线通常需要80~100Nm3／h的氮气。
4．氮气流量、纯度和压力的稳定性。这三者的稳定性是三条烧结曲线调节的前提，也是烧结工艺保持稳定的，否则企业损失很大。以年产3000吨的Lh凶铁氧体企业为例，每天平均烧结产品为8吨左右，市场价平均为5万元／吨，即现价产值为40万元／天，若烧结时中断供气或氮气纯度下降，或流量减少，将导致产品氧化而报废，当天的直接损失将达40万元，还不包括恢复供气后产品质量几天不能稳定所造成的损失。


钕铁硼永磁合金生产规模大都在50～300吨／年以内，可配备40～200Nm3／h的高纯制氮机组；MnZn铁氧体企业配置制氮机的通常年产量在500吨以上（两条氮窑以上），目前国内生产有一定规模者约在500～5000吨／年，可配置40～400Nm3／h以内的制氮机，在这个范围内正是PSA高纯制氮机组具竞争优势的区段。


由于磁性材料对高纯氮中有害杂质（02、H2等）有较严格的限制和对制氮设备的高可靠的要求，个人认为技术上佳的方案是纯度可达99．999％以上，无需加后级净化的PSA制氮，采用一次制取法。

国内磁性材料生产中应用的氮源

因各磁性材料生产企业建立的时间、启动资金、生产规模和当时的氮源情况及其认识等不同，故使用的氮源或者供氮方式也就不同，归结起来有四类：瓶装商纯氮气、液氮、深冷空分制氮和PSA制氮机。


1．瓶装高纯氮气 主要在以真空气氛烧结炉为烧结设备的企业，是间歇式烧结，一般以24小时为一生产周期，炉子容量在15～50Kg，每天用气量／炉在2m3左右，集中用气时间在3～4小时，这类企业生产规模都不大，少者只有几台炉子，多者也不过二三十台。
瓶装高纯氮气所用的气瓶容积为40升，注入氮气压力为150Kg，氮量为6Nm3／h/瓶，目前市价为30元／瓶。按使用规定，瓶中压力降到15Kg时巳不允许继续使用，否则以后经过置换清洗才能氮气的高纯度，故使用瓶装氮气时，氮气单价为5．5元／m3。虽然用气成本较高，但因企业规模较小、总用量不大，使用瓶装氮气还能承受，故一般不会更换供气方式，只有规模扩大、考虑使用氮窑时才会改变。


2．液氮 目前市场价格在1000元／m3左右，液氮汽化成氮气时，1m3液氮可转换为标准状态下的氮气为643m3，考虑到损耗等因素，能使用的氮气约为600m3左右，故使用液氮时的氮气单价为1．67元／m3，这里不包括购买或租赁液氮罐所摊的费用。以MnZn铁氧体企业为例，使用液氮的磁性材料企业建立初期，大都规模不大，均在300吨／年左右，通常只有一条氮气保护隧道窑，用气量在20～30Nm3／h，每天（24小时）供气量在480～720Nm3。若再用瓶装氮气则每天需100瓶左右，成本也太高，故不宜采用；若购买制氮设备现场制氮，虽然用气成本可降三分之二左右，但考虑到资金和今后的发展等因素，用户一般还是先选用液氮，以后视情况再定。


3.深冷空分制氮、PSA制氮和膜分离制氮 深冷空分制氮已有九十余年的历史，且制取的高纯氮完满足磁性材料的需要；国产PSA制氮和膜分离制氮还是九十年代以后才出现的，故国内在七八十年代就有相当规模的MnZn铁氧体企业大多数采用的是深冷空分现场制氮，而稀土永磁因八十年代以前规模均不大，生产中制粉不采用“氮气流磨”，烧结采用Ar气保护。直到九十年代Nd—Fe—B的兴起，规模逐渐扩大、工艺改进，除生产规模较小（年产50吨以下）的企业仍采用瓶装氮气或液氮外，大多数均已采用PSA制氮机现场制氮。


自购制氮设备现场制取高纯氮，一次性投资较多，但运行综合成本较低，通常在0．7元／m3以内。深冷空分、PSA制氮与膜分离制氮设备各有特点，且在不同产气量及纯度范围内务有优势，用户可根据各自的情况综合比较进行选择。氮气纯度在99．99％以上，产氮量在500Nm3／h以下，PSA制氮（加后级净化）可以与深冷空分竞争。

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