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cod在线监测分析仪 |
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⑴重铬酸钾标准法 一、原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
二、仪器 1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置（电炉） 3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液
四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
五、测定： 取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V 七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、该方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液，用硫酸亚铁铵滴定至终点。）
⑵紫外吸收转换方法
常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）测定总的吸收（有机物+浊度），同时用另一束可见光（ⅥS）测定浊度吸收，经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响，后得出准确的纯有机物的吸收，并推算出有机物的含量，通过固定的系数确定COD数字。
1: COD仪器 组成部分
加热模块，测定模块
A: 加热模块：两种方法，有150摄氏度，加热2个小时，有165摄氏度加热10分钟
不同的加热模块可以称呼：传统国标法微循环加热法，快速消解法
B: 测定模块：利用不同的波长测定相关的吸光度，所以需要一个可见光分光光度计
C: 试剂，主要成分重铬酸钾（饮用水高锰酸钾），硫酸，.硫酸汞，硫酸银，.水
1.水质COD检测原理
存在于水样中的有机物在硫酸，硫酸银和硫酸汞存在下被重铬酸钾氧化以产生二氧化碳（CO2）和水（H2O）。所用重铬酸钾的量通过空白和样品滴定中消耗的硫酸亚铁铵的体积差异来计算。反应中使用的重铬酸钾的量等于用于氧化废水有机物的氧气（O2）。
